阿司匹林的鉴别及含量测定

原始数据】

        阿司匹林的质量m=m1-m2=13.3861-13.0142=0.3719g

        消耗氢氧化钠滴定液的体积，V=20.35mL

        F=1.028

【实验报告】

      检品名称：阿司匹林

        检验目的 : 掌握阿司匹林的鉴别方法及直接滴定法含量测定

      检验方法 ：

            1，鉴别,

          （1）取本品0,1g，加水10mL，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

          （2）取本品0.5g，加碳酸钠试液10mL，煮沸2分钟后，放冷，加入过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸臭气 。

          （3）本品红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

            2，含量测定

            取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20mL，溶解后，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色。每1mL的氢氧化钠滴定液相当于18.02mg的C9H8O4.

    检验结果：

        1，按鉴别实验（1）操作，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

      2，按鉴别试验（2）操作，加入过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，有醋酸臭气。

        3，含量测定

        百分含量%=(TVF)/W*100%=101.36%

      药典标准：本品按【中国药典】（二部）：本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸，含C9H804不得少于99.5%。

      结论：本品按中国药典检查上述项目，含量不符合规定

      讨论：测定结果高于101.0%的可能原因。

              1，供试品中所含水杨酸不合格。

              2，滴定过慢或者振摇不充分。

    思考 :本法适用于水杨酸含量较高的样品测定吗？

            不适用。同等质量的阿司匹林，水杨酸的含量越高，消耗的氢氧化钠滴定液越多。因此用直接滴定法测定阿司匹林的含量时要求供试品中所含水杨酸的必须合格，才能进行样品的测定。

      【注意事项】

      为了防止阿司匹林酯结构在滴定时水解，致使测定结果偏高，故要在中性乙醇溶液中溶解样品后进行滴定。并且滴定时应不断振摇下较快的进行滴定，以防止局部碱性过大而促使其水解（实验中发现，滴定终点的颜色在放置一段时间后会变浅，说明在阿司匹林在逐渐水解，因此滴定应快滴快速振摇）