液相色谱出峰劈叉（肩峰）问题分析 | 干货

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from小浣熊

今早小编的一位客户说，他们的岛津LC 2010液相色谱仪出峰不正常，平时的主峰出峰对称，无拖尾。今早上测样的谱图出了肩峰，如下图所示。

如何判断该问题原因及解决呢？

首先，我们需要确定主峰后面的峰是杂质峰，还是主峰物质分化出来的。客户的LC 2010是PDA检测器，在再解析程序中，点开PDA数据处理，即可查看该谱图信息，如下图所示。

在“等高线视图”中，选择相应的出峰时间（5.2min,5.7min）,可在右侧“光谱视图”中查看该出峰物质的光谱，从而判断两出峰物质的光谱谱图是否吻合。如吻合则是同一种物质，不吻合则说明是存在了其他杂质或分离效果不佳。

如果引入了杂质的话，那么需要考虑样品处理过程是否污染，进样针是否污染，色谱流路/色谱柱是否有物质残留。相应的可以考虑保持样品处理无污染，进行进样针清洗操作，进行管路清洗（如异丙醇），更换保护柱，按照色谱柱使用说明洗脱色谱柱。

情况分析

如果分离效果降低，则考虑更改流动相比例，提高分离度；或者需要更换色谱柱。

如果是同一种物质肩峰了，一般有两种可能：溶剂效应或色谱柱柱效降低。

溶剂效应大多是由于流动相的PH、流动相比例、样品溶剂及进样量的影响，此时可根据实际情况，调整流动相PH，流动相比例，更换与流动相相溶的样品溶剂或调整进样量。

柱效降低则是由于色谱柱长时间使用后，色谱柱出现坍塌，理论塔板数降低造成的。此时，可根据色谱柱的检测报告方法，测试其当前理论塔板数。比如常规C18柱，可使用乙腈-水（70:30）流动相，在254nm波长，1ml/min流速下，测定甲苯得出当前塔板数。当测定塔板数与新柱比较相差较大时，可以确定需更换新柱。

整体流程图如下：

以上是对肩峰原因的一般分析过程。现在该客户的样品处理过程，清洗过程，以及样品方法都是没有改变过的，中途也未有其他污染源，色谱图上两个主要出峰都出现了肩峰的情况：从而可以判断是色谱柱柱效降低导致，在客户更换新柱后，肩峰情况消失，出峰正常。

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